Fünf Messungen mit One Click – Dichte, Brechungsindex, pH-Wert, Leitfähigkeit und Farbe

Dichte, Brechungsindex, pH-Wert, Leitfähigkeit und Farbe sind nur einige Beispiele für die vielen Parameter, die täglich in Qualitätskontrolllaboren geprüft werden. Für solche Anwendungen hat METTLER TOLEDO verschiedene Multiparametersysteme entwickelt. Die modular aufgebauten Systeme lassen sich leicht für verschiedene Arbeitsplätze in einer Vielzahl von Branchen anpassen und eignen sich daher für viele unterschiedliche Arbeitsabläufe. Diese reichen von der Prüfung einzelner Proben mit einem einfachen System bis hin zu vollautomatischen Prozessen mit hohem Durchsatz, bei denen alle Parameter mit nur einem Klick bestimmt werden. Autosampler sind für die Automatisierung der Arbeitsabläufe von zentraler Bedeutung. Der SC30-Autosampler beispielsweise macht die Multiparameter-Messung von bis zu 30 Proben möglich und verfügt zudem über eine Selbstreinigungsfunktion. Durch die Nutzung des SC30 Autosamplers in Verbindung mit einem Barcodeleser lässt sich darüber hinaus die Zuverlässigkeit der erfassten Daten erhöhen. Durch Scannen der Barcodes werden die zu einer Probe gehörenden Resultate automatisch gespeichert. Die Bediener müssen nicht länger unverhältnismäßig viel Zeit auf die Durchführung von Messungen und Reinigungsarbeiten verwenden und können sich mit wichtigeren Aufgaben beschäftigen. Multiparametersysteme können mit der LabX® PC-Software optimiert werden. Sie wurde für die vollständige Verwaltung von Instrumenten und Resultaten entwickelt. Durch einen vollständigen Audit Trail wird die Integrität der Daten erhöht und die Einhaltung der Norm 21 CFR Part 11 unterstützt. Nachstehend werden zwei Anwendungsbeispiele aus verschiedenen Branchen vorgestellt, die die Möglichkeiten für den Einsatz eines Multiparametersystems veranschaulichen:

1. Multiparameteranalyse von Aromen und Duftstoffen
Prognosen zufolge wird aufgrund einer steigenden Nachfrage in Branchen wie der Lebensmittel- und Getränke-, Kosmetik- oder Pharmaindustrie der Weltmarkt für Aromen und Duftstoffe in den nächsten Jahren weiterwachsen. Insbesondere für Aroma-Chemikalien wie beispielsweise Ester besteht eine hohe Nachfrage und voraussichtlich werden sie weiterhin den größten Marktanteil ausmachen. Durch Forschungs- und Entwicklungsarbeiten dürfte die Nachfrage in den kommenden Jahren weiter angekurbelt werden. Aufgrund ihrer vielfältigen Zusammensetzung ist die Gewinnung oder Herstellung von Aromen und Duftstoffen oft kostspielig. Daher können viele Hersteller nur kleine Mengen eines Aromas oder Duftstoffs für Testzwecke verwenden. Normalerweise zählen zu den Maßnahmen der Qualitätskontrolle die Prüfung der Dichte, des spezifischen Gewichts, des Brechungsindexes und der Farbe. Für die gleichzeitige Überprüfung dieser Qualitätsparameter umfasst das Multiparametersystem von METTLER TOLEDO ein Dichtemessgerät, ein Refraktometer und ein UV/VIS Spektralphotometer. Die digitale Bestimmung von Dichte und Brechungsindex wird mit einem Biegeschwinger bzw. nach dem Prinzip der internen Totalreflexion durchgeführt. Zusätzlich werden Farbmessungen mit einem UV/VIS Excellence-Spektralphotometer durchgeführt, das mit den gebräuchlichsten Farbräumen arbeitet. In diesem Beispiel wird der Farbraum CIE L*a*b* zu Zwecken der Veranschaulichung verwendet.

Methode und Diskussion
Proben von Aromen und Duftstoffen sind von hohem Wert. Aufgrund ihrer flüchtigen Bestandteile müssen Sie in hermetisch verschlossenen Gefäßen aufbewahrt werden, die einen Volumenverlust durch Verdunstung verhindern. In einem Multiparametersystem mit Durchfluss-Probennahme wurden Proben mit den drei Farben Rot, Grün und Blau gemessen. Bei diesem System wird eine Probe gleichzeitig in alle Messzellen gegeben, wodurch sich das Risiko einer Kontamination der Probe weiter reduziert und die Verdunstung so gering wie möglich gehalten wird. Die Eigenschaften der Probe – Dichte, Brechungsindex und Farbe – werden gleichzeitig bestimmt, verarbeitet und dann zu einem Resultat zusammengefasst, was die Datenausgabe und Dokumentation vereinfacht. Der SC30 befördert die Probe wieder in das Probengefäß, sodass sie zur Aufbewahrung gelagert oder für weitere Analysen verwendet werden kann.

Fazit
Das Multiparametersystem von METTLER TOLEDO vereint die Bestimmung von Dichte und Brechungsindex sowie UV/VIS-Farbmessungen in einem einzelnen Durchflusssystem. Dies führt zu einer Effizienzsteigerung, durch die Zeit eingespart und sowohl genaue als auch wiederholbare Resultate erzielt werden. Anstatt die verschiedenen Analysen nacheinander vorzunehmen, werden alle Parameter gleichzeitig bestimmt. Mit dem SC30-Probenwechsler lassen sich bis zu 30 Proben verarbeiten und die Identifizierung der Probe sowie die zugehörige Analyse werden mithilfe des Barcodelesers automatisiert. Mit der LabX PC-Software werden die automatische elektronische Datenverarbeitung und -archivierung weiter vereinfacht. Sie kann so konfiguriert werden, dass die Resultate zu Zwecken der Qualitätskontrolle verarbeitet werden und gleichzeitig ein vollständiger Audit Trail der erfassten Daten und Metadaten erstellt wird.

2. Multiparameter-Farbbestimmung von Zuckerlösungen
In Zuckerfabriken werden regelmäßig der Grad-Brix-Wert und die Farbe der Zuckerprodukte in Lösung geprüft, wodurch die Produktqualität und  konzentration bewertet und die Menge ermittelt wird, die einem bestimmten Gemisch hinzugefügt werden muss. Je aufwendiger ein Zuckererzeugnis raffiniert wird, umso mehr verliert es an Farbe. Dabei kann man sich den Prozess der Raffinage als eine Reihe von Verarbeitungsschritten von braunem Zucker mit geringem Marktwert hin zu weißem Zucker mit höherem Marktwert vorstellen.

Die International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) ist ein international agierendes Normungsinstitut, das Analysemethoden für die Zuckerindustrie festlegt. Viele Methoden der ICUMSA werden für die Farbbestimmung des Zuckers in Lösung (Tabelle 2) verwendet, der aus dem Trockensubstanzanteil berechnet wird (RDS), der wiederum aus Brechungsindex und Absorptionsgrad der Lösung bei 420 nm (A420nm) bestimmt wird. Mit dem Multiparametersystem von METTLER TOLEDO wird die Farbe von Zuckern nach ICUMSA wie folgt bestimmt: Zunächst wird der RDS-Wert mit dem Excellence Refraktometer gemessen und das Instrument wird so programmiert, dass die Dichte der Probenlösung automatisch berechnet wird. Dann wird mit dem UV/VIS Excellence-Spektralphotometer die Absorption der Probenlösung gemessen. Die Resultate werden auf einem Instrument zusammengeführt und die Farbe wird nach ICUMSA direkt bestimmt. Dadurch werden einige manuelle Rechenschritte eingespart und die Wahrscheinlichkeit von Übertragungsfehlern sinkt.

Methode und Diskussion
Die Farbe nach ICUMSA wurde gemäß GS1/3-7 für fünf nacheinander untersuchte Proben von braunem und weißem Rohzucker bestimmt. Aufgrund der unterschiedlichen Konzentrationen der Lösungen wurden Zellen unterschiedlicher Länge verwendet. Für die Rohzuckerproben „Weiß 1“ und „Weiß 2“ betrug die Länge 5 bzw. 2 cm. Bei den braunen Zuckerproben wurde eine Länge von 1 cm verwendet. Die Wiederholbarkeit war bei allen untersuchten Zuckerlösungen ausgezeichnet und lag innerhalb der geforderten Toleranzen.

Fazit
Die ICUMSA-Farbe von Zuckerlösungen wird als Funktion der Zuckerkonzentration und der UV/VIS-Absorption berechnet: Es werden der Brechungsindex der Lösung und die Absorption bei 420 nm gemessen. Die Zuckerkonzentration wird mit dem Brix-Wert und der speziellen ICUMSA-Formel bestimmt. Mit dem Refraktometer und den UV/VIS-Instrumenten von METTLER TOLEDO werden Ergebnisse mit einer hohen Wiederholbarkeit erzielt. Die Ernte von Zuckerrohr oder Zuckerrüben ist eine saisonale Arbeit und wird daher nur zu einem bestimmten und beschränkten Zeitraum im Jahr durchgeführt. Oft werden sehr große Mengen geerntet. Die Verbindung dieser beiden Faktoren führt zu großen Herausforderungen für Zuckerhersteller, da der geerntete Rohzucker schnell weiterverarbeitet werden muss. Effektive Automatisierungslösungen mit Autosamplern wie dem InMotion oder dem SC30 erhöhen den Prüfdurchsatz. Zusätzlich kann das Multiparametersystem mit der LabX PC-Software verbunden werden, um Ergebnisse zu Qualitätskontrollzwecken weiter zu verarbeiten. Statistische Auswertungen können genutzt werden, um die Ergebnisse routinemäßig gegen einen Zielwert oder eine Toleranz zu testen. So können automatische Gut/Schlecht-Protokolle erstellt werden.

www.mt.com/Analytical-Application-Library
www.mt.com/UVVIS-Color-Measurement
www.mt.com/DeRe-Multiparameter

Kontakt:
Mettler-Toledo GmbH
Ockerweg 3, 35396 Gießen
www.mt.com

Ausgabe März/April 2021 „Der Lebensmittelbrief/ernährung aktuell”